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            火麻全氮測定方法

            更新時間:2016-06-08      點擊次數:2538

                     火麻全氮含量測定

             

            實驗部分

            1.1  儀器和試劑

            NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬分之一電子天平;

            濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

            1.2  方法

            1.2.1原理:樣品經消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量

            1.2.2取樣:用萬分位分析天平稱取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。

            1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:

            編號

            溫度(℃)

            時間(min)

            1

            200

            10

            2

            350

            5

            3

            420

            90

            1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

            2結果討論

               樣品中全氮的含量按下式計算:

             

            式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;

                  V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

                  V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

                  C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

                  0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

             

            編號

            1

            2

            3

            4

            5

            火麻重量(g

            0.0982

            0.1043

            0.0983

            0.1021

            0.1025

            氮含量 %

            72.05

            72.14

            72.05

            72.08

            72.10

             

            備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。

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